DISTILLAZIONE IN CORRENTE DI VAPORE

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  1. Alex1966
     
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    Grazie alle istruzioni riportate nel forum Arcadia e il forum di lola sono finalmente riuscita a reallizzare il mio distillatore casalingo, per ottenere degli idrolati.



    Gli idrolati sono preparazioni in cui il principio attivo, generalmente volatile o di origine vegetale (ad es., terpeni), viene portato in soluzione mediante distillazione in corrente di vapore, tecnica usata soprattutto per composti che essendo altobollenti potrebbero decomporsi nelle normali condizioni di distillazione.
    La distillazione in corrente di vapore interessa la maggior parte delle piante aromatiche: Anice, Cannella, Origano, Garofano, Lavanda, Issopo, Geranio, Menta, Basilico, Rosmarino, Timo, Salvia, Sandalo, Ylang-Ylang, Finocchio, Cipresso, Ginepro, ecc. e si riserva per quegli oli essenziali scarsamente solubili in acqua e i cui costituenti non sono decomposti dal calore.
    Generalmente le piante aromatiche si distillano allo stato fresco perchè una loro conservazione, protratta anche per poche ore, può innescare dei processi fermentativi capaci di distruggere in parte l'essenza o di alterarne la fragranza del profumo.

    Attraverso la distillazione in corrente di vapore si ottengono anche gli oli essenziali. Gli oli essenziali ottenuti tramite la distillazione a vapore sono oli con un alto tasso di volatilità ed evaporazione: vengono trasportati con facilità dal vapore acqueo e quindi sono facili da estrarre.

    La distillazione in corrente di vapore si pratica attraverso i distillatori (chiamati alambicchi) il cui funzionamento è piuttosto semplice. La pianta da cui viene estratta l'essenza si trova all'interno di un contenitore a forma di cestello; il cestello viene inserito in un contenitore pieno d'acqua che viene fatta bollire. Il contenitore con le erbe non deve entrare a contatto con l'acqua, o l'olio vegetale potrebbe essere danneggiato.
    L'essenza infatti passa tramite il veicolo del vapore acqueo, che la estrae dalla pianta e va a trasportarla in un altro contenitore pieno di acqua gelida. Qui il vapore viene refrigerato e si trasforma subito in acqua: è proprio in questo momento che appare l'olio.
    L'olio essenziale contenuto nel vapore, infatti, si separa dall'acqua e per differente peso specifico va a galleggiare sulla superficie. L'olio viene quindi fatto defluire, (tramite un apposito rubinetto-separatore) separatamente dall'acqua, ed è pronto per essere travasato.

    schema del processo di distillazione in corrente di vapore (steam distillation)



    ( la foto è tratta da www.galenotech.org/estratti.htm )

    1. le parti della pianta fresca o essiccata sono messe in un contenitore chiuso ermeticamente;
    2. il vapore in pressione è introdotto nella parte inferiore del contenitore e passa attraverso le parti vegetali per vaporizzare gli oli volatili in esse contenute;
    3. la miscela di vapore e olio vaporizzato passa attraverso un condensatore;
    4. gli oli essenziali sono estratti dall'acqua aromatizzata alla superficie del separatore mentre l'idrolato viene raccolto nella parte inferiore.

    Qui c'e il posti di come realizzare un alambicco modificando una pentola a pressione
    https://naturaebellezza.forumfree.it/?t=64761749
    e qui come personalizzarla una
    https://naturaebellezza.forumfree.it/?t=65271382
    e relativo video durante l'estrazione di rosmarino
    https://naturaebellezza.forumfree.it/?t=62373926

    Con gli alambicchi casalinghi lo scopo non è tanto quello di ottenere degli oli essenziali, perchè per fare questo è meglio che si utilizzino alambicchi progettati appositamente e soprattutto di maggiori dimensioni.
    Con un alambicco casalingo però possiamo ottenere delle ottime acque profumate.

    L'acqua che si ottiene con la distillazione in corrente di vapore infatti non va buttata via : si ottiene un'acqua molto aromatica, che contiene una piccola parte di oli essenziali e alcuni principi attivi della pianta. L'acqua di rose, ad esempio, nasce proprio in questo modo. L'acqua così ottenuta si chiama IDROLATO.



    Come prima volta ho distillato le seguenti piante : rosmarino, salvia ed eucalipto. L'unica pianta che mi ha dato anche un po' di olio essenziale è stato l'eucalipto, perchè ne è di per sé molto ricco, anche se magari questo non sarà il suo momento balsamico migliore.
    Comunque ho ottenuto tre ottimi idrolati, molto profumati e sicuramente molto economici.
    qui potete vedere anche come costruire un separatore di oli essenziali artigianale https://naturaebellezza.forumfree.it/?t=62366596
    e qui c'è il video di tutta l'attrezzatura finita ed in funzione
    www.youtube.com/watch?v=k0BBEkkpNmU&feature=youtu.be

    qui di seguito vi indico il periodo migliore per raccogliere e distillare le piante officinali
    Inoltre le piante officinali se vengono raccolte di mattina contengono più olio esseniale. Anche le piante che non sono esposte a sud contengono più olio essenziale ( questo lo abbiamo verificato direttamente noi facendo prove con piante raccolte in ore diverse delal giornata e con diverse esposizioni ):

    Tabella del periodo balsamico


    Gennaio :
    Bergamotto

    Febbraio:
    Abete Bianco,Abete Rosso,Carrubo,Cipollaccio col fiocco, Cipresso, Favagello,Lichene Islandico.

    Marzo:
    Asparago, Barba di becco, Borsa di pastore, Bosso, Cappero, Cariofillata, Enula Campana, Epilobio, Erica carnicina, Faggio, Farfara, Farfaraccio, Felce florida, Fumaria, Genziana, Lichene pulmonario, Margheritina, Nocciolo, Olivo, Olmo, Ononide, Pesco, Pino silvestre, Pioppo, Prugno, Quercia, Salice rosso, Sanguinello, Serenello, Viola mammola.

    Aprile:
    Acero, Agrifoglio, Ailanto, Alliaria, Betonica, Betulla, Biancospino, Billeri, Calamo aromatico, Calendula, Carciofo, Castagno, Castagno d'india, Centocchio,Crescione, Efedra, Favagello, Fico d'india, Fitolacca, Fragola, Frangola, Frassino, Graminia rossa, Imperatoria, Lapazio, Larice, Ligusto, Lentisco, Manna, Mentastro, Noce, Ontano, Ortica, Primavera, Prugno spinoso, Rovo, Salice bianco, Tamerici, Tarassaco, Tiglio semplice, Valeriana, Viola del pensiero.

    Maggio:
    Acetosa, Acetosella, Aglio orsino, Altea, Arancio amaro, Asperula, Bagolaro, Bocca di lupo, Bugula, Camomilla, Camomilla romana, Chelidonia, Ciliegio, Cineraria, Cinoglosso, Cinquefoglio, Edera terrestre, Erba roberta, Erba ruggine, Farfaracio, Fico, Finocchio, Fiordaliso, Galega, Malvone,Mestolaccia, Morine, Podagraria, Prezzemolo, Pulmonaria, Quercia marina, Rosa canina, Rosa rossa, Rosalacio, Sambuco, Sanicula, Sedano montano, Senecione, Serenella, Trifoglio fibrino.

    Giugno:
    Agrimonia, Amarena, AMorino, Avena, Balsamino, Bocca di leone, Borraggin, Camedrio, Camepizio, Caprifoglio, Cardiaca, Cardo benedetto, Centinodio, Cicutaria, Ciambalaria, Coclearia, Consolida maggior, Crespino, Cuscutta, Dragoncello, Ebbio, Echio, Erisimio, Eucalipto, Eupatoro, Fico d'india, Fragola, Giglio biano, Ginestrino, Lampone, Ligustro, Malva comune, Malva silvestre, Margherita, Millefoglio, Mirtillo, Mirto, Nepetello, Ortica bianca, Parietaria, Pervinca, Pesco, Plosella, Pulegio, Risetto, Rosmarino, Ruta, Salcerella, Salvia, Serpillo, Timo, Verbsco, Veronica, Vulneraria.

    Luglio:
    Alchimea moscata, Alchemilla, Alloro, Altea, Anagallide, Arancio dolce, Argentina, Arnica, Artemisia, Assenzio, Ballotta, Bardana, Basilico, Betonica, Bistorta, Canapa selvatica, Capelvenere, Carciofo, Cardo mariano, Carota, Cataria, Centaurea minore, Cetriolo, Cicoria, Cicoria, Coda cavallina, Corbezzolo, Corniolo, Cotogno, Cumino dei prati, Dittamo, Erica, Elicrisio, Eliotropio, Erba vescica, Erigero, Efrasia, Farfara, Fieno greco, Frassino, Genepi, Genzianella, Granoturco, Iperico, Issopo, Lappola, Lavanda, Lingu di cane, Marrubio,Meliloto, Melissa, Menta acquatica, Menta piperita, Mentastro, Mentone, Mugo, Origano, Pastinaca, Piede di gatto, Pimpinella, Poligala, Porcellana, Prunella, Rapunzia, Ribes nero, Ribes rosso, Salvia sclarea, Santolina, Semprevivo, Senape bianca, Tiglio semplice, Tiglio doppio, Verbana.

    Agosto:
    Aglio, Alchechengi, Anice erde, Brugo, Caglio, Carrubo, Cipolla, Coriandolo, Epilobio,Erniari, Fagiolo, Finocchio, Finocchio marino, Fitolaccia, Giaggiolo, Girasole, Iride germanica, Lampone, Licopodio, Linaiola, Lino, Luppolo, Maggiornana, Melnzana, Mirtillo, Nocciolo, Noce, Olivella, Olmaria, Peperoncino, Piantaggine, Polipodio, Prezzemola, Prugna, Psillio, Romice, Rosolinda, Santoreggia, Sedano, Serenella, Spincervino, Tormentilla, Uva ursina, Verga d'oro, Vite , Vulvaria.

    Settembre:
    Aneto, Angelica, Angelica selvatica, Arnica, Barba di becco, Bistorta, Calamo aromatico, Calcetrappolo, Calendula, Cnna, Cnna di palude, Cappero, Card dei lanaioli, Cariofillata, Castagno d'india, Cedrina, Cicoria, Cinquefoglio, Cren, Dittamo, Giglio bianco, Ginepro rosso, Nigella, Ononide, Ortica, Peucedano,Pungitopo, Quercia, Rosa canina, Rovo, Salcerella, Sanicula, Sorbo rosso, Tamerici, Tarassaco, Valeriana, Zucca.

    Ottobre:
    Acetosa, Ailanto, Altea, Asfodelo, Asparago, Bardana, Borsa di pastore, Carlina, Carota, Consolida maggiore, Corniolo, Cotogno, Crespino, Ebbio, Enula campana, Erba ruggine, Eupatorio, Felce maschio, Genziana, Ginepro, Giuggiolo, Imperatoria, Lapazio, Limone, Lingue di cane, Liquirizia, Malva silvestre, Ninfea, Pioppo, Podagraria, Primavera, Prugno spinoso, Rabarbaro alpino, Rapunzia, Sedano montano, Siglillo do salomone, Sorbo, Tamaro, Valeriana rossa, Vulneraria, Zafferano.

    Novembre:
    Agrifoglio, Alloro, Felce florida, Finocchio, Frangola, Mestolaccia, Nespolo, Olmo.

    Dicembre:
    Arancio amaro, Arancio dolce.

    Il periodo balsamico è il momento migliore per raccogliere le piante, non solo ai fini della distillazione , ma per ogni tipo di estrazione

    fonti bibliografiche :
    www.galenotech.org/estratti.htm
    forum L'angolo di Lola
    Arcadia forum di erbe officinali
    Manuale delle preparazioni erbostiriche di F.Bettiol

    Edited by Piergiorgio - 6/6/2016, 14:59
     
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  2. martinachi
     
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    io ho trovato il blog di una ragazza francese che spiega come fare gli idrolati in casa... metto il link così voi che ne sapete molto più di me magari potete dire se è un buon metodo oppure no :)

    http://titelibellule.canalblog.com/archive...02/5492697.html

    praticamente lei usa una pentola con diametro abbastanza stretto, mette dentro le erbe, le copre con l'acqua e poi inserisce al centro una specia di retina (non ho capito bene di cosa si tratta sinceramente, se un panno, una spugnetta o qualcos'altro), sopra a questo appoggia una ciotola di vetro (che da quello che ho capito è dove si deposita l'idrolato), ai bordi della pentola appoggia un panno umido e sopra a questo panno appoggia un altro contenitore in vetro in cui mette il ghiaccio. mette a bagnomaria, però non so per quanto tempo...

    Spero di non aver fatto confusione.. a me sembra una buona soluzione.. voi cosa dite?
     
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  3. Alex1966
     
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    grazie Martina
    adesso vado su Arcadia e pongo lì la domanda, perchè il fatto che metta le erbe dentro l'acqua mi lascia un po' perplessa, ma non vorrei dire inesattezze

    sentiamo cosa mi rispondono
     
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  4. Alex1966
     
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    Non c'è stato bisogno di porre la domanda. Ho letto il topic sulla distillazione ed ho trovato la risposta.
    Si può fare l'idrolato ponendo le foglie in acqua, si tratta di "distillazione a fuoco diretto", ma mi sembra di capire che non sia il metodo migliore. Comunque leggete anche voi e ditemi cosa ne pensate.

    Dal forum Arcadia ecco a voi tutta la spiegazione ( non posso mettere il link diretto di Arcadia perchè me lo legge come spam, non ho mai capito perchè )

    ESTRAZIONE PER DISTILLAZIONE

    Distillazione con vapore d'acqua.
    Gli oli essenziali come, anche molte sostanze organiche, non solo bollono a temperature molto elevate, ma non possono distillare senza decomporsi. Quando invece vengono scaldati insieme all'acqua, o sono attraversati da una corrente di vapore, distillano insieme a questa; da ciò il processo di estrazione in corrente di vapore acqueo. Questo avviene per lo più per quelle sostanze che sono particolarmente insolubili nell'acqua; il fenomeno è basato sulla legge di Dalton (additività delle tensioni gassose), per la quale un miscuglio bolle quando la somma delle tensioni di vapore dei componenti è uguale alla pressione atmosferica. Benché le essenze abbiano tutte un punto di ebollizione molto superiore a quello dell'acqua, tuttavia esse presentano una certa facilità a volatizzare a temperature inferiore a quelle d'ebollizione e questa facilità di volatilizzazione fa sì che esse si 1lascino trascinare molto facilmente dal vapore d'acqua . Il maggior numero di oli essenziali è ottenuto con questo procedimento.
    La separazione dell'olio essenziale dal vegetale non è generalmente istantanea, ma avviene dopo un periodo più o meno lungo di macerazione nell'acqua, in seguito alla quale avviene la rottura o il rilassamento delle cellule che contengono l' olio essenziale.
    Ordinariamente i vegetali aromatici si distillano allo stato fresco, specialmente le erbe, le foglie ed i fiori; anzi, alcuni di questi come le rose o i fiori d'arancio debbono essere raccolti di buon mattino e distillati immediatamente, dato che se venissero conservati anche per poche ore ammucchiati subirebbero fermentazioni che distruggerebbero in parte l'essenza, o quanto meno altererebbero la delicatezza del profumo del distillato.
    I vegetali che non possono subire l'essiccamento senza alterarsi o impoverirsi in olio essenziale, devono passare alla distillazione appena raccolti; quelli invece che possono essere conservati senza timore di alterazioni, si sottopongono all'essiccazione in locali ventilati e riparati dal sole diretto.
    L' essiccazione diminuisce notevolmente o elimina totalmente l'acqua contenuta nei vegetali, per cui i vegetali secchi, a parità di peso col vegetale fresco, danno una maggiore resa in olio essenziale.
    Fatta eccezione per certe radici e certe qualità di semi è da preferirsi però, nel caso in cui sia possibile la scelta, la distillazione dei vegetali freschi dato che molti di questi anche se possono subire l'essiccamento senza alterarsi, distillati allo stato fresco forniscono un olio essenziale di profumo migliore che non dopo essiccati, ciò a causa di fermentazioni non ancora ben identificate che si verificano durante l'essiccazione.

    La distillazione si effettua con tre metodi fondamentali:
    A) distillazione a fuoco diretto
    B) distillazione in corrente di vapore
    C) distillazione a pressione ridotta


    Distillazione a fuoco diretto
    La distillazione a fuoco diretto si effettua mediante apparecchi, detti alambicchi, di forma diversa a seconda del vegetale da distillare, del suo quantitativo e delle condizioni particolari nelle quali si verifica la produzione.
    L'alambicco si compone nella sua forma più semplice di quattro parti:
    1) caldaia o cucurbita in rame o altro metallo nella quale si mettono le materie da distillare insieme ad acqua
    2) capitello, pure metallico, sormontante la cucurbita
    3) collo di cigno metallico, continuazione del capitello:
    4) refrigerante formato da un tubo (serpentina) continuazione del collo di cigno, disposto in un recipiente dove circola continuamente, l'acqua fredda.
    La pratica della distillazione si compie nel modo seguente: il vegetale opportunamente preparato si introduce nella cucurbita e si ricopre d'acqua. Si monta il capitello, lo si raccorda col collo di cigno (ordinariamente capitello e collo di cigno sono un pezzo solo), e si accende il fuoco sotto la cucurbita dopo aver lutate, cioè chiuse accuratamente con mastice, le congiunture dell'alambicco.
    Il calore dell'acqua fa dilatare e rompere gli otricoli essenziferi, e l'essenza messa in libertà viene trascinata attraverso il collo di cigno e la serpentina del refrigerante dal vapore sviluppatosi con l'ebollizione. Nella serpentina mantenuta fredda da una circolazione esterna d'acqua si condensano il vapore acqueo e l'essenza che fuoriescono dall'ultima porzione del tubo.
    Al principio della distillazione esce soltanto acqua chiara, quando questa comincia a divenire lattiginosa è segno che l'essenza comincia a passare. La distillazione è finita quando l'acqua ritorna chiara come all'inizio dell'operazione.
    Il prodotto di una lambiccata è dunque una miscela di acqua e di essenza, ma essendo la seconda pressoché insolubile nella prima, la sua separazione è facile. Si usano per tale operazione dei recipienti detti « essenzieri », i quali durante la distillazione ricevono il distillato all'uscita dal refrigerante.
    La prima delle due figure di essenzieri che presentiamo è la cosiddetta « caraffa fiorentina ». Il distillato man mano che vi cade si divide in due strati : l'essenza più leggera, viene a galla, mentre l'acqua sta al disotto. Riempitasi la caraffa, l'acqua esce dal tubo laterale ricurvo, l'essenza invece continua ad accumularsi e viene separata quando sta per aggiungere l'imboccatura del tubo.
    Il secondo essenziere raffigurato, molto più razionale, è provvisto di due tubi di scarico, uno dei quali lascia passare il contenuto della parte superiore, l'altro quello della parte inferiore. Si chiude con un tappo il primo o il secondo dei due tubi a seconda che l'essenza da separare sia più o meno leggera dell'acqua. Se l'essenza è più pesante si chiude il tubo inferiore, e l'acqua esce così dal tubo superiore, si fa l'opposto se l'essenza il più leggera.
    L'acqua della distillazione non è un prodotto di rifiuto. Essa ha incorporata una certa quantità di essenza che può essere ricuperata usando l'acqua stessa, al posto dell'acqua semplice, per coprire il vegetale della successiva lambiccata nella cucurbita. Tale pratica è detta « coobazione ».
    L'essenza separata si mantiene per un certo tempo in riposo perché depositi l'acqua che può ancora contenere, poi si filtra per cotone idrofilo o per carta e si conserva in recipienti adatti.
    Il sistema di distillazione descritto, seguito in genere dalla piccola industria essenziera rurale, presenta i seguenti inconvenienti:
    1) perdita considerevole di tempo per il carico e lo scarico dei materiale da distillare
    2) contatto diretto del vegetale con le pareti metalliche riscaldate e di conseguenza facilità di “colpi di calore ", con grave pregiudizio della bontà dell'essenza
    3) formazione di depositi calcarei sulle pareti della cucurbita, dovuti all' acqua, che per la scomodità dello scarico viene difficilmente rinnovata ad ogni lambiccata
    4) perdita d'essenza dalle giunture dell'alambicco.

    E' quindi comprensibile che questo procedimento debba essere scartato e sostituito con apparecchi più maneggevoli e di maggiore rendimento. Apparecchi rurali più raccomandabili per questo tipo di distillazione sono quelli ormai fabbricati da tutte le migliori ditte specializzate.

    La distillazione a bagnomaria è molto lenta, anche se nel recipiente esterno, cioè nel bagno, si aggiungono sali o liquidi atti ad elevare la temperatura di ebollizione.
    Migliori risultati si ottengono quando, pur distillando a fuoco diretto, si usano diaframmi o doppi fondi bucherellati, o meglio ancora ceste metalliche che, se azionate da un paranco, facilitano il carico e lo scarico dell'alambicco.
    Un apparecchio particolarmente raccomandabile quando si tratta di distillare fiori od erbe dal profumo delicato con alambicchi a fuoco diretto, è la colonna a fiori che si pone sopra alla caldaia, in essa vengono introdotti i vegetali da distillare in modo da essere attraversati dal vapore d'acqua che si genera nella caldaia; si verifica così una distillazione in corrente di vapore senza pressione ed i vegetali, non cuocendo nell'acqua, forniscono essenze dal profumo molto fine.

    Distillazione in corrente di vapore
    Gli stabilimenti essenzieri modernamente attrezzati impiegano grandi alambicchi riscaldati tanto a fuoco diretto quanto a vapore sotto pressione.
    Nella distillazione in corrente di vapore il vegetale viene tenuto, a differenza del precedente metodo, nella parte superiore della caldaia (affinché non arrivi a toccare l'acqua) mediante un apposito cesto metallico. Il vapore investe il vegetale e saturatosi dei suoi principi volatili passa in un opportuno refrigerante in cui si condensa. Viene poi raccolto nel collettore che di solito è un apparecchio sul tipo di una caraffa fiorentina nel caso in cui l'essenza sia più leggera dell'acqua. L'essenza in eccesso rimasta nell'acqua si separa spontaneamente col riposo. Si ottiene così da un lato l'essenza in eccesso che si separa con metodi appropriati, dall'altro l'acqua distillata che contiene ancora in soluzione notevoli quantità di essenza.
    Queste acque distillate, dette anche idrolati, vengono portate ad una percentuale di essenza stabilità, e quindi poste in commercio. (Fra i numerosi idrolati i più comuni sono: l'idrolato di anice, di arancio, di camomilla, di pino, di rosa, di cannella, di finocchio, di cedro, di melissa, di menta).
    Se dopo operata una prima distillazione si rimette l'acqua ottenuta nella caldaia, e dopo aver sostituito il vegetale già impiegato con una porzione fresca si procede ad una nuova distillazione allo scopo di ottenere un'acqua più ricca in composti volatili, si ottiene un'acqua distillata cui viene dato il nome di acqua coobata. L'uso però di un'acqua di tal genere è sporadico e l'operazione viene applicata soltanto per pochi oli essenziali.
    La distillazione in corrente di vapore è certo da preferirsi a quella a fuoco diretto, perché essendo molto rapida abbrevia la cottura dei vegetali e l'essenza perde meno in finezza di profumo.
    La distillazione in corrente di vapore si può effettuare nei due seguenti modi:
    l) col vapore diretto
    2) col vapore indiretto

    La distillazione con vapore diretto consiste nell'immissione di vapore mediante serpentini bucherellati, disposti sotto un doppio fondo pure bucherellato, negli alambicchi contenenti la quantità fissata di erbe ed acqua.
    La distillazione con vapore indiretto consiste invece nel portare all'ebollizione l'acqua contenuta negli alambicchi, mediante vapore a due o più atmosfere che viene fatto circolare nell'apposito doppio fondo.
    La distillazione con riscaldamento a vapore indiretto è quella che dà i risultati migliori, in quanto evita le rapide oscillazioni di temperatura ed il contatto immediato dei vegetali con il calore elevato. Essa però è molto meno usata di quella a vapore diretto per ragioni di rapidità ed economia.
    Per evitare perdite per solubilizzazione durante la distillazione, nei grandi stabilimenti si fa uso di apparecchi a distillazione continua, dotati cioè di dispositivi che permettono di far rientrare in caldaia automaticamente l'acqua che si separa dall'essenza. Esistono molti tipi di alambicchi a vapore, se ne costruiscono anche di capacità grandissime, sino a 50.000 litri.
    Sebbene teoricamente non vi siano grandi differenze nei vari metodi di distillazione, in pratica i risultati possono differire ampiamente tra di loro a causa delle reazioni che avvengono durante la distillazione; esse sono l'idrodiffusione, l'idrolisi e la decomposizione.
    L'idrodiffusione è la diffusione dell'olio essenziale e dell'acqua attraverso le membrane della pianta, Nella distillazione a vapore, il vapore non penetra nelle membrane asciutte delle cellule; infatti con il vapore asciutto o surriscaldato il materiale si asciuga completamente, mentre dà l'olio essenziale solo con vapore umido o saturo. Il vapore surriscaldato può perciò essere applicato soltanto se le cellule vegetali contenenti l'olio essenziale sono state liberate dalle membrane per mezzo di un accurato sminuzzamento preventivo del materiale.
    Se il materiale è completamente bagnato lo scambio può avvenire solo quando i tessuti imbibiti di
    acqua abbiano raggiunto l'isotonia con il vapore che li investe. Pare che le pareti delle cellule vegetali siano impermeabili agli oli essenziali; infatti il materiale immerso nell'acqua per un certo periodo senza essere preventivamente sminuzzato non permette agli oli di uscire, e distillando questa acqua la resa in olio essenziale è praticamente nulla. Se il materiale viene invece sminuzzato,
    e di conseguenza vengono rotte le pareti cellulari, l'acqua distillata contiene considerevoli quantità di olio essenziale.
    La temperatura è un fattore importantissimo in queste operazioni. Se si macera con acqua calda invece che con acqua fredda, in essa si riscontra una quantità di olio essenziale molto superiore. Con l'applicazione di acqua calda l'olio essenziale si scioglie nell'acqua presente nelle ghiandole stesse e per osmosi passa attraverso le membrane cellulari imbibite, raggiungendo la superficie esterna dove viene evaporato.
    La velocità di vaporizzazione non dipende tanto dalla volatilità dei costituenti dell'essenza quanto dalla loro solubilità in acqua. Secondo questa teoria le frazioni a punto di ebollizione più alto, ma maggiormente solubili in acqua, distillano prima delle frazioni più basse che hanno però una solubilità in acqua inferiore.
    La presenza dell'acqua è quindi vantaggiosa per la velocità di distillazione; ma nella distillazione ad acqua o acqua e vapore la temperatura è limitata dalla pressione nell'alambicco che normalmente è quella atmosferica ( Caso particolare ad esempio, quello della distillazione dei rizomi di ireos, dove la distillazione viene condotta a pressione e si opera talvolta in presenza di sostanza adatta per il trascinamento dell'essenza )
    Gli oli essenziali sono in parte solubili nell'acqua calda, quindi la quantità d'acqua presente determina una diminuzione di resa in olio essenziale, poiché una parte di esso o soltanto determinati costituenti sono trattenuti dall'acqua.
    Questo avviene in particolare nella distillazione ad acqua, ma anche in quella ad acqua e vapore in cui l'acqua sottostante al fondo perforato riceve il drenaggio che cola sia dal materiale che dalle pareti dell'alambicco. La quantità del drenaggio dipende dalla condensazione che si forma sia nel materiale che nell'alambicco e può essere limitato con un opportuno isolamento dell'alambicco.
    L'idrolisi, nel caso specifico, è la scissione operata dall'acqua su determinati costituenti degli oli essenziali. Questi prodotti naturali consistono in proporzioni più o meno grandi di esteri, prodotti di reazione di acidi organici ed alcoli. In presenza di acqua, specialmente a temperatura elevata, gli esteri tendono a decomporsi ed a formare gli acidi corrispondenti e gli alcoli.
    Le reazioni di esterificazione e di idrolisi sono reciproche e reversibili.
    All'equilibrio nel sistema coesistono esteri, acqua, alcoli ed acidi. Se vi è molta acqua l'idrolisi prevale e diminuisce la resa in olio essenziale. È questo il caso della distillazione ad acqua.
    Con la distillazione ad acqua e vapore l'idrolisi è molto inferiore e diminuisce ancora nella distillazione in corrente di vapore, specialmente se si tratta di vapore surriscaldato. L'idrolisi si produce nel periodo di contatto tra l'olio e l'acqua e ciò costituisce uno svantaggio notevole poichè nelle condizioni necessarie a questo tipo di distillazione il periodo di contatto è lungo.
    La decomposizione durante la distillazione è determinata dall'eccesso di calore. La temperatura del vapore che attraversa il materiale da distillare oscilla durante l'operazione: è più bassa all'inizio quando vengono vaporizzati i costituenti a punto di ebollizione più basso, in seguito sale per far evaporare quei costituenti che hanno un punto di ebollizione superiore. Il vapore raggiunge infine la temperatura di vapore saturo alla pressione data.
    Questi tre effetti che accompagnano l'idrodistillazione, sebbene teoricamente ben distinti, sono in pratica concomitanti. Un vero esame di essi separatamente è quindi molto difficile.
    La distillazione dovrebbe essere condotta possibilmente ad una temperatura bassa, poichè quasi tutti i costituenti degli oli essenziali sono instabili a temperatura elevata. La temperatura della distillazione ad acqua o ad acqua e vapore, a pressione atmosferica è poco meno di 100°C. Nella distillazione in corrente di vapore la temperatura è di 110°C o più, a seconda se il vapore è saturo oppure surriscaldato. Si può ridurre la temperatura di ebollizione applicando una pressione inferiore a quella atmosferica.

    Distillazione a pressione ridotta
    La distillazione in corrente di vapore che è tra i diversi metodi di estrazione degli oli essenziali, il sistema generalmente preferito per la sua rapidità, ha però l'inconveniente di sottoporre ad azione violenta prodotti di costituzione così delicata quali sono le sostanze odorose costituenti degli oli essenziali facilmente alterabili a temperature molto elevate.
    Si evitano inconvenienti di tal genere eseguendo la distillazione a pressione ridotta. È noto che la temperatura di ebollizione di un liquido, per esempio l'acqua, diminuisce col diminuire della pressione atmosferica; così se al livello del mare con pressione atmosferica di 760 mm l'acqua bolle alla temperatura di 100°, sulle alte montagne, dove la pressione è minore, il punto di ebollizione dell'acqua discende fino a 75°; diminuendo la pressione diminuisce in proporzione la temperatura di ebollizione dell'acqua . Avviene esattamente il contrario nell'ebollizione sotto pressione, nella quale ad ogni atmosfera in più corrisponde un aumento di 10°C di temperatura.
    La distillazione a pressione ridotta presenta nurnerosr vantaggi tra i quali:
    1) economia di combustibile;
    2) operare fuori del contatto con l'aria evitando la possibile essiccazione e la conseguente resinificazione;
    3) facilitare la separazione dalle essenze di alcuni costituenti i quali, avendo alla pressione ordinaria puuti di ebollizione molto vicini fra di loro, distillano con l'essenza;
    4) fare in modo che le reazioni che hanno luogo tra i diversi costituenti delle essenze, quando queste vengono sottoposte ad elevate temperature, non avvengano più o siano molto attenuate;
    5) l'abbassamento del punto di ebollizione che facilita la distillazione integrale di alcuni prodotti, i quali non distillano alla pressione ordinaria se non subendo decomposizioni più o meno grandi, o perdite considerevoli.

    Molti sono i tipi di apparecchi per la distillazione a pressione ridotta comunque molto poco usati nella grande e nella piccola industria della distillazione per la produzione degli oli essenziali; la descrizione dettagliata di essi si trova nei cataloghi delle Ditte costruttrici.
     
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  5. gabrielli
     
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    Alex ciao, sono nuov del sito, mi interesso di distillazione di olio essenziale da diversi anni, grazie dell'indicaizone dei periodi favorevoli alla distillazione, non li conoscevo.
    Voglio chiederti cosa si distilla del faggio, tu lo citi così:
    Marzo:
    Asparago, Barba di becco, Borsa di pastore....., Faggio, ecc.
    grazie, voglio provare anch'io. Gabrielli
     
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  6. francescopn
     
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    Ciao a tutti, ho letto l' esautiva spiegazione riportata da Alex1966.
    Vorrei distillare in corrente di vapore del rosmarino per ottenere, appunto, l' olio essenziale. In laboratorio possiedo un distillatore che produce vapore in una camera riempita d' acqua tramite elettrodi, poi un tubo lungo e stretto lo indirizza ad un provettone.

    Io vorrei mettere circa 200 g di aghi di rosmarino in un po' di acqua distillata ed avviare la distillazione in corrrente di vapore. Ho constatato che in circa 8 minuti riesco a distillare circa 250 ml di H2O. Mi pare di capire, da ciò che ho letto sopra, che disperdere la droga in acqua non è il metodo migliore in quanto potrebbe portare ad un olio essenziale di non elevata qualità. E' così? Comunque vorrei lo stesso fare una prova.

    Secondo voi può funzionare ciò che mi accingo a fare? Per quanto tempo dovrei protrarre la distillazione? Approssimativamente che resa mi posso aspettare?
     
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    Ciao Francesco, rispondo al tuo post

    CITAZIONE
    In laboratorio possiedo un distillatore che produce vapore in una camera riempita d' acqua tramite elettrodi, poi un tubo lungo e stretto lo indirizza ad un provettone.
    Io vorrei mettere circa 200 g di aghi di rosmarino in un po' di acqua distillata ed avviare la distillazione in corrrente di vapore. Secondo voi può funzionare ciò che mi accingo a fare?

    Ma quello che hai è un sistema adatto SOLAMENTE alla produzione di vapore ... vapore che poi viene convogliato in un contenitore.
    Non penso che sia una buona idea inserire gli aghi di rosmarino totalmente immersi nell'acqua del produttore di vapore, in quanto forse non dotato delle opportune accortezze al tipo di funzione che gli vuoi far fare (valvola di sicurezza con molla antagonista di grande sezione). A parere mio potresti anche incorrere nel rischio che il vapore trascini con se una parte di droga, la quale potrebbe ostruire il tubo con conseguente brusco innalzamento della pressione e pericoli correlati.

    La droga (il rosmarino in questo caso) al limite la devi mettere nel "provettone", in modo che :
    1) non alteri la funzionalità del tuo produttore di vapore e rimane così come è stato concepito per funzionare;
    2) nel provettone arriva il vapore che investe la droga e riesce ad avviare il processo di "distillazione in corrente di vapore".

    Chiaramente ti occorre un "provettone" stagno con l'ambiente, in modo che il vapore, una volta che ha attraversato il rosmarino, viene convogliato e raffreddato (acqua aromatica ed olio essenziale).

    CITAZIONE
    Per quanto tempo dovrei protrarre la distillazione?

    La distillazione deve durare almeno 1 ora e mezza, meglio due, quindi un flusso di vapore graduale ma duraturo nel tempo, la produzione di 250 ml di in 8 minuti è esagerata per 200 gr di essenza, dopo 2 ore avresti 3 litri e mezzo di acqua aromatica :)

    CITAZIONE
    Approssimativamente che resa mi posso aspettare?

    La resa nel miglior periodo balsamico che ho potuto constatare (distillatore in corrente di vapore si aggira intorno allo 0,30%, ora stiamo un pochini più bassi, diciamo circa lo 0,20%. Facendo 2 conti con 200 gr di droga potresti ricavare 0,4 gr di Olio Essenziale (circa 0,45 ml). Comunque la percentuale contenuta nella droga varia a seconda del tipo di pianta, del terreno, dell'esposizione solare, del clima ecc ecc.

    Quanto sopra espresso è, a parer mio, il modo giusto per affrontare un processo di distillazione.

    Diversamente, o come hai intenzione di sperimentare, lo ritengo pericoloso e ti sconsiglio di metterlo in pratica :)
     
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  8. francescopn
     
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    CITAZIONE (Piergiorgio @ 18/12/2013, 18:16) 
    La droga (il rosmarino in questo caso) al limite la devi mettere nel "provettone", in modo che :
    1) non alteri la funzionalità del tuo produttore di vapore e rimane così come è stato concepito per funzionare;
    2) nel provettone arriva il vapore che investe la droga e riesce ad avviare il processo di "distillazione in corrente di vapore".

    Allora potrei mettere un po' d' acqua in fondo al provettone in modo che il vapore prodotto e convogliato tramite il tubicino in feflon vi gorgogli dentro, su un piano bucherellato sovrastante metterò la droga in modo che sia solo a contatto col vapore prodotto. Può andare bene secondo te?


    CITAZIONE
    Per quanto tempo dovrei protrarre la distillazione?

    La distillazione deve durare almeno 1 ora e mezza, meglio due, quindi un flusso di vapore graduale ma duraturo nel tempo, la produzione di 250 ml di in 8 minuti è esagerata per 200 gr di essenza, dopo 2 ore avresti 3 litri e mezzo di acqua aromatica :)

    [QUOTE]

    Gli elettrodi producono in modo istantaneo il vapore. Il processo è piuttosto energico (ecco perchè distillo 250 ml / 8 min) e io non posso intervenire per regolarlo diversamente. Ciò che posso fare, al limite, è sospendere e poi riprendere la produzione di vapore.

    Ma se distillo fino ad avere circa 500 ml di idrolato non dovrei ottenere lo stesso l' olio essenziale? Il processo è energico e i tempi si accorciano. Cosa ne pensi?
     
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  9. Alex1966
     
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    Francesco ma perchè per cominciare non ti procuri una semplice pentola a pressione ed usi quella? o meglio ancora un distillatore professionale? su e-bay se ne trovano di tutti i prezzi e modelli.
    Calcolando che tu lavori in un laboratorio chimico e sei meglio attrezzato di noi, sarebbe molto più interessante effettuare delle distillazioni a regola d'arte e poi analizzare con gli strumenti a tua disposizione ciò che ne viene fuori. :)
     
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    Allora potrei mettere un po' d' acqua in fondo al provettone in modo che il vapore prodotto e convogliato tramite il tubicino in feflon vi gorgogli dentro, su un piano bucherellato sovrastante metterò la droga in modo che sia solo a contatto col vapore prodotto. Può andare bene secondo te?

    Perchè dovresti far passare il vapore dentro l'acqua in fondo al provettone? Il vapore deve investire direttamente la droga ... almeno che quello che utilizzai io in laboratorio chimico nel lontano 1983 ... postami una foto del tuo provettone, in modo che posso capire quali sono le tue intenzioni e se il processo ha una logica.

    CITAZIONE
    Gli elettrodi producono in modo istantaneo il vapore. Il processo è piuttosto energico (ecco perchè distillo 250 ml / 8 min) e io non posso intervenire per regolarlo diversamente.

    Ah, ora ho capito, quello che utilizzavo io in laboratorio di produttore di vapore aveva un reostato per regolare la potenza elettrica inviata agli elettrodi, quindi riusciva a regolare la produzione di vapore.

    CITAZIONE
    Ciò che posso fare, al limite, è sospendere e poi riprendere la produzione di vapore.
    Ma se distillo fino ad avere circa 500 ml di idrolato non dovrei ottenere lo stesso l' olio essenziale? Il processo è energico e i tempi si accorciano. Cosa ne pensi?

    L'estrazione dell'o.e. dalle droghe è un processo lento ... devi dare tempo al vapore di "spezzare" le cellule che lo contengono, e più le droghe hanno una conformazione coriacea (vedi foglie di alloro, eucalipto, rosmarino, arancio ecc ecc) più la distillazione ha bisogno di essere protratta nel tempo.
    Ad esempio con la lavanda si vede l'o.e. contenuto nell'acqua aromatica sin dalle prime gocce che fuoriescono, invece nelle droghe sopra citate inizia ad essere visibile solo dopo una decina di minuti, con produzione massima tra i 15 e 30 minuti. Diciamo che l'o.e. segue una curva "quantità estratta - tempo" diversa per ogni droga ... per il rosmarino nei primi 5 minuti hai quasi nulla, poi inizia la produzione esponenziale fino alla mezz'ora per diminuire, fino al completo esaurimento, tra la mezz'ora e le 2 ore.
    Se tu distilli per 16 minuti (500 ml li produci con due ripetizioni da 250 ml in 8 minuti), da quanto ho appuntato durante i processi di distillazione dovresti avere circa il 20% dell'o.e. contenuto nella droga .... i tuoi 200 gr di foglie di rosmarino, ammettendo che hanno lo 0,2% di o.e., potrebbero darti circa 0,1 ml ... riusciresti poi a separarlo dall'acqua aromatica?
     
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  11. francescopn
     
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    CITAZIONE (Piergiorgio @ 19/12/2013, 13:21) 
    CITAZIONE
    Allora potrei mettere un po' d' acqua in fondo al provettone in modo che il vapore prodotto e convogliato tramite il tubicino in teflon vi gorgogli dentro, su un piano bucherellato sovrastante metterò la droga in modo che sia solo a contatto col vapore prodotto. Può andare bene secondo te?

    Perchè dovresti far passare il vapore dentro l'acqua in fondo al provettone? Il vapore deve investire direttamente la droga ... almeno che quello che utilizzai io in laboratorio chimico nel lontano 1983 ... postami una foto del tuo provettone, in modo che posso capire quali sono le tue intenzioni e se il processo ha una logica.

    Non so se si vede bene cmq questa è la foto. Io lo uso per scopi analitici. Ad esempio, se devo determinare i fenoli da un rifiuto, peso 10 g di campione, aggiungo 100 ml di H2O e avvio la distillazione. Il vapore prodotto dagli elettrodi passa per un tubicino, gorgoglia nella sospensione rifiuto/acqua e strippa i fenoli avvalendosi del principio fisico delle pressioni parziali. In pochi minuti ottengo 100 ml di distillato e procedo con la fase colorimetrica.

    Il più delle volte lo uso per l' analisi dell' azoto Kjeldahl.


    Ciò che pensavo di fare io era di mettere 50 ml di H2O nella parte inferiore del provettone in modo che il vapore gorgogli e produca altro vapore. Quest' ultimo avrebbe investito la droga posta ad esempio in un cestello nella parte superiore del provettone.
    Distillare a vapore diretto, cioè senza che esso gorgogli in un liquido o una sospensione, è una cosa che non ho mai fatto. Non so se potrebbero esserci problemi. Cosa ne pensi Piergiorgio?


    Una curiosità: in che parte della pianta viene prodotto l' olio essenziale? Che funzione svolge nella pianta?

    k6pw3n1l

    Edited by francescopn - 19/12/2013, 15:51
     
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    Adesso è tutto più chiaro ... simile a quello che usai tempo fa io come principio di funzionamento.

    La distillazione in corrente di vapore della droga prevede :
    - un sistema di produzione del vapore (e tu ce lo hai);
    - un contenitore per riporre la droga che verrà investita dal vapore nei casi di distillazione in "corrente di vapore" (e tu pensavi di inserire un piano bucherellato nel provettone)
    - uno scambiatore di calore ad acqua ... che è assente nel tuo sistema.

    Nello scambiatore di calore il vapore, che ha investito la droga ed è ricco di oli essenziali, viene raffreddato fino a condensare. L'acqua condensata, chiamata acqua aromatica o "idrolato", viene poi "trattata" al fine di raccoglierne l'o.e. presente.

    Ora, a parte che le piante aromatiche in distillazione rilasciano le classiche colorazioni verdi dovute alla presenza della clorofilla, e che quindi potrebbero sporcarti in modo anche tenace il provettone, dovresti inventarti di sana pianta lo scambiatore di calore.

    Io lo ho quest'ultima parte mancante del tuo sistema per mezzo di una serpentina in rame avvolta a spirale (dentro ci passa il vapore ricco di olio essenziale) immersa completamente in un contenitore (scambiatore di calore) dove passa correntemente acqua fredda potabile proveniente dalle tubazioni idriche.

    CITAZIONE
    Distillare a vapore diretto, cioè senza che esso gorgogli in un liquido o una sospensione, è una cosa che non ho mai fatto. Non so se potrebbero esserci problemi.

    Nessun tipo di problema riscontrabile

    CITAZIONE
    Una curiosità: in che parte della pianta viene prodotto l' olio essenziale? Che funzione svolge nella pianta?

    Le piante aromatiche raccolgono e conservano gli o.e. in piccole sacche che sono situate in differenti della pianta. Quindi, ogni pianta ha alcune zone predilette" per il contenimento di queste sostanze eteree, possono trovarsi nei petali (come nella rosa), nella buccia (vedi gli agrumi in genere), nelle foglie (il geranio), nella corteccia (il saldalo è un esempio), nelle radici (il mitico patchouli), oppure in tutta la pianta (il tuo rosmarino, la lavanda ecc ecc. Alcune piante, come il rosmarino, lo contengono un pò dappertutto, ma si ha la massima concentrazione nelle foglie e cime fiorite.
    Gli o.e., definiti appunto essenziale perchè di fondamentale importanza per la sopravvivenza della specie della pianta, anche se non ancora studiati fino in fondo, servono a molteplici attività della pianta: vanno dal sistema di difesa alla funzione di attirare gli insetti per l’impollinazione, svolgono un ruolo di riserva nutritiva, possono essere utilizzati dalla pianta come repellente per alcuni insetti ad essa dannosa ecc ecc.
    Quindi ogni pianta ha un tipico olio essenziale, e quindi una composizione chimica (molto complessa), ed a seconda dei suoi componenti "giova" all'essere umano alle sue funzioni.

    Ti allego il principio di funzionamento della distillazione in corrente di vapore presa dal web
     
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  13. Alex1966
     
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    sei tu Francesco quello riflesso nel vetro? :D
     
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  14. francescopn
     
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    CITAZIONE (Piergiorgio @ 19/12/2013, 16:04) 
    Ora, a parte che le piante aromatiche in distillazione rilasciano le classiche colorazioni verdi dovute alla presenza della clorofilla, e che quindi potrebbero sporcarti in modo anche tenace il provettone, dovresti inventarti di sana pianta lo scambiatore di calore.

    Io lo ho quest'ultima parte mancante del tuo sistema per mezzo di una serpentina in rame avvolta a spirale (dentro ci passa il vapore ricco di olio essenziale) immersa completamente in un contenitore (scambiatore di calore) dove passa correntemente acqua fredda potabile proveniente dalle tubazioni idriche.

    Intanto grazie per le tue esaustive, professionali e chiare spiegazioni! :)
    Il sistema di raffreddamento c'è: si trova un po' sotto al tasto verde di accensione (in alto a destra) e consiste in una serpentina di vetro dove avviene la condensazione; all' esterno vi scorre acqua corrente di rubinetto. Dovresti riuscire a vederla dietro al vetro.

    Stavo pensando che potrei mettere i rametti di rosmarino direttamente nel provettone (capienza circa 1 litro) e farci circolare direttamente il vapore. Senza alcuna aggiunta di acqua. Cosa ne pensi?


    Ancora sugli olii essenziali: questa complessa miscela di sostanze apolari è sempre combinata insieme oppure certe sostanze (ad esempio gli idrocarburi) si trovano in una determinata zona e svolgono una precisa funzione e altre (ad esempio i chetoni) si trovano in un' altra parte della pianta?



    @ Alex: sì, sono io. Sono un po' pelato... :rolleyes:
     
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    Prego Francesco

    Allora hai un sistema completo ... vuoi mettere i rametti con le foglioline per evitare di inserire un disco forato nel provettone??

    Dovrebbe funzionare, anche se durante la distillazione penso che qualche fogliolina si distacca dal rametto e cade sul fondo del provettone ... ricorda sempre che la droga sporcherà un pochino il vetro del provettone ed il tubo che da da esso allo scambiatore.

    Per quanto riguarda dove possano risiedere in una pianta gli idrocarburi, piuttosto che gli alcoli, i fenoli, gli aldeidi o i chetoni, non ho mai trovato nessun testo che ne parlasse in modo specifico, quindi non so darti una risposta :)
     
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64 replies since 7/1/2012, 23:14   29298 views
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